Мастер рад

српски

Sinteza i karakterizacija vanadata alkalnih metala sa elementima retkih zemalja

Anđela Jovanović

2024

Maja Roksić

Sabina Kovač, Predrag Dabić

Predmet i cilj pisanja ovog rada su sinteza i karakterizacija vanadata alkalnih metala sa elementima retkih zemalja. Prilikom ovih istraživanja, ispitivan je sistem REE2O3–V2O5–KF, gde REE predstavlja trovalentni katjon izabranih elemenata retkih zemalja (Y, Sm, Eu, Gd, Er, Yb). Ovo istraživanje bazirano je na sintezi kristala, nakon čega su dobijeni kristali posmatrani pod binokularnom lupom, analizirani metodom rendgenske difrakcije na polikristalnom materijalu (XRPD) i metodom skenirajuće elektronske mikroskopije sa energetsko-disperzivnom spektroskopijom (SEM-EDS), kako bi se utvrdile karakteristike dobijenih kristala. Za sintezu kristala korištena je metoda rasta kristala iz visokotemperaturnih rastvora uz upotrebu fluksa. Prvi korak u pregledanju sintetisanog materijala bio je korištenje binokularne lupe. To podrazumeva određivanje osnovnih karakteristika sintetisanog materijala koje se tiču veličine, boje i oblika, kao i kvaliteta dobijenih kristala. Metodom rendgenske difrakcije na polikristalnom materijalu određen je fazni sastav produkata sinteze, dok je metodom skenirajuće elektronske mikroskopije sa energetsko-disperzivnom spektroskopijom određena morfologija i semi-kvantitativni hemijski sastav kristala. U toku ovog istraživanja urađene su četiri serije sinteza. Rezultati rendgenske difrakcije na sintetisanom materijalu pokazali su da su tokom rada na ispitivanom sistemu uspešno sintetisane faze hemijske formule K3Y(VO4)2, K3Eu(VO4)2, K3Gd(VO4)2, K3Er(VO4)2 i K3Yb(VO4)2 i to u formi monokristala, što je značajno za dalja ispitivanja. Nedvosmisleno su identikovani monoklinični polimorfi K3Y(VO4)2 i K3Yb(VO4)2, koji kristališu u prostornoj grupi C2/c. Određivanje polimorfa K3Eu(VO4)2, K3Gd(VO4)2 i K3Er(VO4)2 nije bilo moguće zbog nedovoljne količine kristalnog materijala, odnosno nedovoljnog broja i slabog intenziteta pikova koji prave razliku među njima. Ustanovljeno je da za sintetisana jedinjenja K3Y(VO4)2, K3Gd(VO4)2, K3Er(VO4)2 i K3Yb(VO4)2 ne postoje strukturni podaci, dok za jedinjenje K3Eu(VO4)2 postoje strukturni podaci, ali samo sa polikristalnog materijala. Ispitivan je uticaj promene uslova sinteze (prvenstveno brzine hlađenja i odnosa reaktanata) na rezultat sinteze, mogućnost rastvaranja produkata sinteze u toploj destilovanoj vodi, kao i mogućnost dobijanja dovoljno pouzdanih rezultata metodom rendgenske difrakcije i bez sprašivanja sintetisanog materijala.

elementi retkih zemalja, sinteza kristala metodom fluksa, vanadati alkalnih metala, rendgenska difrakcija, SEM-EDS metoda

42

Отворени приступ

3. Ауторство – некомерцијално – без прерада (CC BY-NC-ND)

.pdf